阿諾克索默(60837-57-2)的制備方法:
本品是由二乙烯基苯(間或?qū)ξ?與叔丁基苯酚(TBHQ)、叔丁基酚、羥基茴香醚、對(duì)甲酚和4,4′-異丙烯基二苯酚縮聚而得。
限量:
5000mg/kg,以食品中油脂量計(jì)(FDA,2000)。
鑒別試驗(yàn):
1.溶解性:不溶于水、甘油和丙二醇;易溶于乙醇和植物油;極易溶于乙醚、氯仿、苯和丙酮。按OT-42方法測(cè)定。
2.堆積密度:約0.5g/ml。按常規(guī)方法測(cè)定。
3.紫外線(xiàn)吸收作用1/10000的1,4-二嘿烷試樣液于波長(zhǎng)264nm和287nm處有*吸收作用。
4.條件為用二硫化碳配制150mg/ml的試樣液,用BaF2吸收池,光程=0.059mm。
含量分析:
1.原理:觀(guān)測(cè)試樣在紫外線(xiàn)吸收作用下的特有*波長(zhǎng)(λmax)和在此波長(zhǎng)處的吸光度。
2.試劑:(1)1,4-二嗯烷,試劑級(jí)。(2)純度高于99 %的標(biāo)準(zhǔn)試樣,或利用純度99%試樣嚴(yán)格測(cè)定的其他純度的阿諾克索默試樣。
3.儀器:紫外-可見(jiàn)光分光光度計(jì),如Cary 118型或相應(yīng)型號(hào)。一對(duì)匹配的石英吸收池,光程長(zhǎng)度為1cm。
4.操作:精確稱(chēng)取標(biāo)準(zhǔn)樣1份和試樣3份,每份10~11mg,置于14ml管形瓶中。各移入二嗯烷10ml。用襯箔的蓋子蓋緊后搖動(dòng),或用旋轉(zhuǎn)攪拌器,使之溶解,以此作為儲(chǔ)液。小心地分別吸取各儲(chǔ)液2.00ml,移入20ml管形瓶(帶有襯箔的蓋子)中,準(zhǔn)確地備加二嗯烷18.00ml。以此作為分析用液。按下述步驟和條件進(jìn)行:接通紫外燈(升溫時(shí)間30min);選擇開(kāi)關(guān)對(duì)準(zhǔn)紫外線(xiàn);基線(xiàn)調(diào)節(jié)開(kāi)關(guān)對(duì)準(zhǔn)紫外線(xiàn);自動(dòng)放大波型;2.0吸光度范圍;波長(zhǎng)變換速率為1.0nm/s;記錄紙速度為50μm/2.5cm;狹縫為0.1mm。試樣和參比用吸收池中均盛二嗯烷,從350nm掃描至230nm,此為基線(xiàn)。出空試樣池,用試樣液沖洗,然后充填試樣液,從350nm掃描至250nm。用各試樣液和標(biāo)準(zhǔn)液重復(fù)操作步驟。記錄對(duì)各試樣和標(biāo)準(zhǔn)樣的λmax(約287nm),并記錄在λmax和264nm處的吸光度(A)。
5.計(jì)算:根據(jù)比爾定律計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)樣和試樣的吸光系數(shù)。計(jì)算各試樣中的含量、
注:試樣中氫醌的部分氧化作用將導(dǎo)致在264nm處有新的λmax。因此,即使在完全未氧化的試樣中,也須記錄264nm處的吸光度,計(jì)算第二吸光系數(shù)。此外,計(jì)算試樣和標(biāo)準(zhǔn)樣的λmax與α264的比:吸光系數(shù)比=αλmax/α264。